pHS—3B型酸度计的使用 (一)酸度计工作原理 酸度计测量原理 仪器使用的E–201–C9复合电极是由pH玻璃电极与银– 氯化银电极组成,玻璃电极作为测量电极,银– 氯化银电极作为参比电极,当被测溶液氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和银– 氯化银电极之间的电动势也随着引起变化,而电动势变化关系符合下列公式: 式中:∆ E(mV)—— 电动势的变化量
∆ pH—— 溶液pH值的变化量
t —— 被测溶液的温度℃
从上式可见,复合电极电动势的变化,比例于被测溶液的pH值的变化,仪器经用标准缓冲溶液标准后,即可测量溶液的pH值。 (二)操作步骤
1.开机前准备
(1)电极梗(24)旋入电极梗插座(5),调节电极夹(25)到适当位置。(见图1)
(2)复合电极(18)T– 811温度传感器(23)夹在电极夹(25)上,拉下电极(18)前端的电极套(19)(见图2)
(3)用蒸馏水清洗电极(见图3)
清洗后再用被测溶液清洗一次。 2.开机
(1)电源线(20)插入电源插座(11)
(2)按下电源开关(12),电源接通后,预热30min,接着进行标定。
(3)pH值自动温度补偿和手动温度补偿的使用;
①只要将后面板转换开关即为:(17)置于自动位置,该仪器就可进行pH值自动温度补偿状态,此时手动温度补偿不起作用。
②使用手动温度补偿的方法:将温度传感器拨去,后面板转换开关(17)置于手动位置。将仪器“选择”开关置于“℃”调节“温度调节器”,使数字显示值与被测溶液中温度计显示值相同,仪器同样将该温度讯号送入pH– t混合电路进行运算,从而达到手动温度补偿的目的。
(4)溶液温度测量方法:将仪器“选择”开关(9)置于“℃”,数字显示值即为测温传感器所测量的温度值。
3.标定
仪器使用前,先要标定。一般说来,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
(1)在测量电极插座(15)处拔去Q9短路插头(21);
(2)在测量电极插座(15)处插上复合电极(18)及T– 811温度传感器(23)。
(3)如不用复合电极,则在测量电极插座(15)处插上电极转换器的插头(22A);玻璃电极插头插入转换器插座(22B)处;参比电极接入参比电极接口(14)处。
(4)把选择开关旋钮(9)调到pH档;
(5)先测量溶液温度,将“选择”开关置于“C”数字显示值为溶液湿度值。
(6)把斜率调节旋钮(7)顺时针旋到底(即调到100%位置)。
(7)把清洗过的电极插入pH = 6.86的缓冲溶液中;
(8)调节定位旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(如用混合磷酸盐定位温度为10℃时,pH = 6.92)
(9)用蒸馏水清洗电极,再插入pH = 4.00(或pH = 9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的pH值一致。
(10)重复(7)~ (9)直至不用再调节定位或斜率两旋钮为止。
(11)仪器完成标定。
用手动温度补偿方式标定可参阅本章C (2)条。
注意:
经标定后,定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。
标定的缓冲溶液第一次应用pH = 6.86的溶液,第二次应接近被测溶液的值,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH = 4.00;如被测溶液为碱性时,则选pH = 9.18的缓冲溶液。一般情况下,在24小时内仪器不需再标定。
4.测量pH值
用蒸馏水清洗电极,再用被测溶液清洗电极,然后将电极插入被测溶液中,摇动烧杯,使溶液均匀后读出溶液的pH值。
5.测量电极电位(mV)值
(1)将离子选择电极或金属电极和甘汞电极夹在电极架上;
(2)用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洁一次。
(3)把电极转换器的插头(22A)插入仪器后部的测量电极插座(15B)内;把离子电极的插头插入转换器的插座(22B)内;
(4)把甘汞电极接入仪器后部的参比电极接口上;
(5)把两种电极插在被测溶液内,将溶液搅拌均匀后,即可在显示屏上读出该离子的选择电极的电极电位(mV值),还可自动显示±极性。
(6)如果被测信号超出仪器的测量范围,或测量端开路时,显示屏会不亮,作超载报警。
(三)仪器维护
pH计具有很高的输入阻抗,使用环境经常接触化学药品,为保证仪器正常使用,所以更需要合理维护。
(1)仪器的输入端(测量电极插座15)必须保持干燥清洁。 仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽禁入。在环境温度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
(2)Q9插头带夹子连线接触器及电极插座转换器均为配用其他电极时使用,平时注意防潮防震。
(3)测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
(4)仪器采用了MOS集成电路,因此,在检修时应保证电烙 铁有良好的接地。
(5)用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量结果产生误差。
缓冲溶液用完后可按下列方法自行配制:
①pH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶解于1000mL的高纯去离子水中。
②pH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.4克,GR磷酸氢二钠3.55克,溶解于1000mL的高纯去离子水中。
③pH9.18溶液:用GR硼砂3.18克,溶解于1000mL的高纯去离子水中。
(6)测温传感器采用pt100线行热敏电阻,使用寿命长,但切勿敲击或摔伤,如遇到温度传感器损坏,可再向厂方购买。在温度传感器损坏情况下,可使用手动温度补偿进行测量。
(四)电极使用维护的注意事项
(1)电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准,其值愈接近被测值愈好。
(2)取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。
(3)测量后,及时将电极保护套套上,套内应放少量补充液以保持电极球泡的湿润。切忌浸泡在蒸馏水中。
(4)复合电极的外参比补充溶液为3mol / L氯化钾溶液,补充液可以从电极上端小孔加入。
(5)电极的引出端必须保持清洁干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测量失准或失效。
(6)电极应与输入阻抗较高的酸度计(≥1012Ω)配套,以使其保持良好的特性。
(7)电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
(8)电极避免与有机硅油接触。
(9)电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中3~5秒钟,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡,使之复新。
(10)被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化,会出现斜率降低现象,显示读数不准。如发生该现象,则应根据污染物质的性质,用适当溶液清洗,使电极复新。
注:选用清洗剂时,不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,能溶解聚碳酸树脂的清洗液,因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的,其溶解后极易污染敏感玻璃球泡,从而使电极失效。也不能用复合电极去测上述溶液。
污染物质和清洗剂参考表:
污染物 清洗剂
无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸稀洗涤
有机油脂类物质 剂(若碱性)
树脂高分子物质 酒精、丙酮、乙醚
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生)
颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢
境的匹配特性。请您在电子天平的工作场所,并在预热过程执行完毕后进行调校。在调校之前,也不应进行任何测量。如果改变了天平的工作场所,或者工作环境(特别是环境温度)发生变化,则都要求进行重新调校。同样,在仪器被搬动以后,也必须对其重新调整。 电子天平向您提供不同的调校功能,其选择与菜单代码有关。这方面的信息请您查阅“电子天平操作菜单”一节。 每个调校功能都能用CF 键中断。 读数小于和等于0.1mg的电子天平都配有一个内装的校正砝码,该校正砝码由电机驱动加载,并在结束调校过程之后被重新卸载。 具有内装砝码的电子天平的内部校正 菜单选择:193* 当显示0时,用CAL 键激活校正功能。 如果在校正过程中出现故障,将在显示屏上出现“Err 02”信息,显示时间较短。此时,请您再次清零并重新按下CAL 键。 警告: 在调校时,不允许在称盘上加载。 * = 读数小于和等于0.1mg的电子天平已由生产厂家设定。 |