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《小型旋光仪的使用》

小型旋光仪的使用

(一)工作原理

1.光源    2.毛玻璃    3.聚光镜    4.滤色镜    5.起偏镜

6.半波片    7.试管    8.检偏镜    9.物、目镜组    10.调焦手轮

11.读数放大镜     12.度盘及游标     13.度盘转动手轮

    从光源(1)射出的光线,通过聚光镜(2)、滤色镜(3)经起偏镜(4)成为平面偏振光,在半波片(5)处产生三分视场。通过检偏镜及物、目镜组可以观察到如图(二)所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(仪器出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图(二)b)。
a. 大于(或小于)零度的视场        b. 零度视场         c. 小于(或大于)零度视场

当放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图(二)a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜(10)从度盘(11)上读出。

测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。

比旋度[a]  的一般公式为:

[a]  = 

式中  Q — 温度t时用λ光测得的旋光度

       ι — 试管长度,用分米(dm = 10cm)作单位

          C — 溶液浓度(100毫升溶液中溶质的克数)

    或根据测得的旋光度及已知的比旋度,求得溶液的浓度:

         C = 

为便于操作,仪器的光学系统以倾斜20˚安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ = 5893A˚)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。仪器的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(本仪器出厂时调整在3˚左右)。仪器采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1˚,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05˚(如图(四))。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(12)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。

      Q = 9.30˚   


(二)使用方法:

    (1)将仪器接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。

    (2)检查仪器零位是否准确,即在仪器未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5˚左右的误差,严重的应送制造厂检修)。

    (3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。

    (4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。

    (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果:

Q = 

式中:A和B分别为两游标窗读数值。

如果A = B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明仪器没有偏心差(一般出厂前仪器均作过校正),可以不用对项读数法。

    (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ = 5893Aº(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。

(三)仪器的维护

    (1)仪器应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。

(2)仪器连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10-15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。

    (3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。

(4)仪器停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。

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